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浅析油品中酸度(值)的测定

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维普资讯 http://www.cqvip.com 油气田地面工程第 2 5卷 第 9期 f0 6 9    0. ) 2 浅析油 品中酸度 ( )的测定  值 黄 占 录 ( 石化公司炼油厂) 大庆   1 .油 品 中 酸 度 ( )的 测 定 方 法  值 用 沸腾 乙醇 抽 出试样 中的酸 性成分 ,然后用 氢  氧化钾 乙醇 溶 液进 行 滴 定 , 以碱性 蓝 ( 甲酚 红 ) 或   为指示 剂 ,中和 1 g石 油产 品所需 的氢 氧 化钾 毫 克  数 为酸值 。   试 样 的 酸 值 X mg  ( KOH/ ) 按 下 式 计 算 : g   X一一  弋 | m  品和 乙醇一水 混合 液 会产生 乳化 现象 ,乳 化液妨 碍  了滴定 时对 颜色 变化 的识 别 ,趁热滴 定 可避免这 种  现象 ;③ 煮沸 5 n有 利 于 将 油 品 中 有 机 酸 抽 出 ; mi   ④作 为溶 剂的 乙醇一 水溶 液 同样必 须趁 热滴定 ,若  待 冷却 后才滴 定 ,又有二 氧化 碳溶 入其 中 ,在中 和  碳 酸时 ,无形 中要 多耗 氢氧 化钾 乙醇溶 液 ,当加 入  试 油后 ,重 新 煮 沸 5 n mi ,排 除 二 氧 化 碳 后 ,原 消  耗多 的碱液必 须 要 中和 一 部 分 油 品 中 的酸 性 物质 ,   使所 测 的结果 偏低 。测 定 酸度用 的指 示剂 都是酸 性  指示 剂 ,趁热滴 定对 变色 范 围影 响 不大 ,故试验 方  法 规定 两次煮 沸 5 n和 趁热 滴 定 ,对 提 高 测定 结  mi 果 的精 密度是 有好处 的 。   ( ) 加 入 指 示 剂 量 不 能 过 多 。 因 为 测 定 酸 度 的  3 或: T = 5 . C o  6 1 KH 式 中 : —— 滴定 时所 消耗 氢氧化钾 乙醇溶 液 的体    积 ,mL;   m —— 试样 的质 量 ,g  ; 丁—— 氢 氧 化 钾 乙 醇 溶 液 的 滴 定 度 ,   mg KOH/mL;   指示剂 ,都是 弱 酸 性 有机 化 合 物 ,本 身 会 消耗 碱 ,   同时变 色较慢 不 易察觉 终点 ,如 用量 太多 时 ,往 往  会造成 较 大的误 差 。   ( ) 定 时 选 择 酚 酞 、碱 性 蓝 当 作 指 示 剂 以 及 如  4 5 . —— 与 1 61 L盐 酸标 准滴定 溶 液 [C 一     1 0 to/ ] 相 当 的 以 克 表 示 的  . 0 lL o K0H 的质 量 ;   何判 断滴定 终点 。指示 剂 的选 择决 定 于测 定物 的滴  定 曲线 ,一 般选 择 原 则 是 指示 剂在 突变 范 围 内变 。   油 品 中 有 机 酸 多 属 弱 酸 , 在 用 强 碱 ( 氧 化 钾 乙 醇  氢 溶液)中和时 生成 弱酸 盐 。由于 盐 的醇解 使 溶液 呈  弱碱性 ,在接 *等 当点 时 ,加 入 最后 一滴 强 碱溶 液  后 ,被滴定溶 液的 p H值将 大于 7 。因酚酞 和碱性蓝  均可在 p 值 为 8 4 1 H . ~ O的 范 围 内变 色 ,故 可选 择  作 为测 定酸度 ( )用 的指 示剂 。 由于观 察者 对颜  值 色的辨认能力不 同,理 论 推算 的变 色 范 围与 实际应  用 的会有所差异 。通常使 用碱性蓝 6 B作指示剂 的滴  定过程是 :加入 指示 剂后 油 品呈 蓝 色 ,逐 渐 加入 碱  液至快到终 点时 ,在蓝 色 中 出现红 色 ,随着 滴 入碱  量加大 ,红色增 多 ,使 油 品呈 蓝 紫 色 ,最 后 变 为红  色 ,在判 断时 ,应 以蓝 色刚消失恰显红 色为终点 。   3 .测 定 时 的 注 意 事 项  ( ) 所 有 乙 醇 的 纯 度 要 合 乎 要 求 , 必 要 时 应 加  1 C。 K —— 氢氧化钾乙醇溶液的溶度 ,mo L  l 。 / *行测定 两个结果的差数 ,不应超过下列数值 :   酸 值 ( KOH/ ) mg g :< O 1 .  O ~ 1 O .1 .  > 10 .  允 许 误 差 ( K0H/ ) . 2 mg g :o 0  o b .o   O. O 1  取* 行测 定两个 结果 的算 术* 均值 ,作 为 试 样    的酸值 。   2 .解 释 方 法 中 的 某 些 规 定  通过对 方法 中一 些规定 作对 比实验 , 可 以充 分    解释 以下 规定 :   ( )测 定石 油 产 品酸 度 ( )采 用 9  的 乙 1 值 5   醇而 不用水 作 为溶剂 。这 是 因为 :① 油 品 中某些 有  机酸 在水 中 的溶解度 很小 ,而 乙醇是 大部 分有 机 酸  的 良好 溶剂 ;② 乙醇属 于两性 溶剂 ,酚 酞等 指示 剂  在 乙醇 中 的变 色范围 与在水溶 液 中的变 色范 围相 差  不 大 ;③不 溶于 水 的 高级 脂 肪 酸等 用 乙醇 作 溶 液 ,   以提纯处 理 ,以除 去所 含的 酸 、醛 和其 它干扰 物 。   ( )定 时动作 要迅 速 ,尽量缩 短滴 定 时问 ,以  2 减少二 氧化碳 对测 定 的影响 。   ( )各 次测定 所 加指示 剂 的量要 相 同 ,不 能加  3 太 多 ,以免 引起 滴定 误差 。   ( )定至 终点 附* 时 ,应 逐滴 加入 碱液 ,在估  4 计 差 1 2滴 就 要 达 到 终 点 时 ,改 为 半 滴 半 滴 加 , ~   以减少滴定 误 差 。   终 点 比水溶 液灵 敏清 晰 ;④ 在水 溶液 中起 干扰 的某  些 化 合物如 能水 解 的脂 等 ,在 乙醇 中可降 低或避 免  它们 的干 扰 ;⑤ 采 用 9  乙 醇 ,



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